Bei Routinearbeiten im Labor kommt es häufig vor, dass die gewünschte Verbindung in einem Lösungsmittel gelöst wird. Bei der Scheidetrichterextraktion und der Säulenchromatographie werden Lösungsmittel verwendet, die zur Isolierung der gewünschten Verbindung entfernt werden müssen. Normalerweise werden Lösungsmittel gewählt, die einen niedrigeren Siedepunkt als die interessierende Verbindung haben, sodass ein gewisser Mechanismus zur Entfernung des Lösungsmittels vorhanden ist. Theoretisch ist es möglich, ein niedrigsiedendes Lösungsmittel zum Sieden zu bringen, indem man die Lösung einfach auf eine Wärmequelle stellt, diese Methode wird jedoch nicht häufig verwendet.
Das Prinzip der Lösungsmittelentfernung mittels Rotationsverdampfer
Die bevorzugte Methode zur Entfernung von Lösungsmitteln im Labor ist die Verwendung eines Rotationsverdampfers, auch „Rotationsverdampfer“ genannt. Bei einem Rotationsverdampfer handelt es sich im Wesentlichen um eine Destillation unter reduziertem Druck: Die Lösung in einem Rundkolben wird in das Wasserbad des Geräts gegeben und gedreht, während das System teilweise evakuiert wird (entweder durch einen Wasserstrahler oder eine Vakuumpumpe). Der verringerte Druck in der Apparatur führt dazu, dass das Lösungsmittel bei einer niedrigeren Temperatur als normal siedet (siehe Vakuumdestillation), und durch Drehen des Kolbens vergrößert sich die Oberfläche der Flüssigkeit, wodurch die Verdampfungsgeschwindigkeit erhöht wird.
Der Lösungsmitteldampf kondensiert beim Kontakt mit dem Kühler und tropft in den Auffangkolben. Nach Entfernen des Lösungsmittels verblieb die konzentrierte Verbindung im Kolben. Der Unterschied zwischen Destillation und Rotationsverdampfung besteht darin, dass das Destillat bei der Destillation meist zurückgehalten wird, während der Rückstand bei der Rotationsverdampfung zurückgehalten wird.
Auch wenn ein Rotationsverdampfer kompliziert aussieht, ist er eigentlich ganz einfach. Der Zweck eines Rotationsverdampfers besteht darin, niedrigsiedende organische Chemikalien, normalerweise Lösungsmittel, aus einer Mischung von Verbindungen zu entfernen. Der Rotationsverdampfer ist in modernen Biolaboren die Methode der Wahl zur Lösungsmittelentfernung. Lösungsmittel oder niedrigsiedende Verbindungen werden durch einfache Destillation entfernt. Rotationsverdampfer sind so konzipiert, dass sie unter Vakuum arbeiten (um den Siedepunkt der Verbindung zu senken) und gleichzeitig die Probe erhitzen. Kondensieren Sie den Dampf mit kalten Fingern zu einer Flüssigkeit, die dann in einem separaten Kolben aufgefangen wird.
Wichtige Merkmale des Rotationsverdampfers
1) Die Vakuumpumpe ist die Quelle der Druckreduzierung im System.
2) Drehregler für Rotationsgeschwindigkeit und Badtemperatur.
3) Wasserbad.
4) Antikollisionsgerät.
5) Kalte Finger. (Verwenden Sie den Rotationsverdampfer nicht, wenn Ihre Finger nicht kalt sind. In Ihren Fingern sollte sich ein Überschuss an festem Trockeneis befinden.)
6) Vakuumablassventil.
Um einen Rotationsverdampfer zu verwenden, befolgen Sie diese einfachen Schritte:
DerRotationsverdampfersollte geöffnet sein und die Falle sollte gekühlt sein. Sollte dies nicht der Fall sein, bitten Sie bitte Ihren TA um Hilfe.
1. Befestigen Sie den Kolben mit Keck-Klemmen am Schutzschild des Rotationsverdampfers. Der Kolben sollte nicht mehr als zur Hälfte mit Flüssigkeit gefüllt sein.
Beachten Sie, dass die Keck-Klemme größere Seiten hat, um den größeren Hals des Rundkolbens und den kleineren Stiel des Stoßschutzes aufzunehmen.
2. Drehen Sie die Rotation ein. (Siehe linkes Foto, Markierung 2.) Dies hilft, Kollisionen während der Destillation zu vermeiden. Fragen Sie Ihren TA, ob es angebracht wäre, die Heizung in der Wanne einzuschalten (oder höher zu stellen).
3. Drücken Sie den Knopf (Markierung Nr. 1, linkes Bild) und schieben Sie den Knopf nach links, um den Kolben in das Wasserbad abzusenken. Die Flüssigkeit im Kolben sollte unter dem Wasserspiegel im Bad liegen, der Flaschenhals sollte sich jedoch über der Wasserlinie befinden und der Stoßschutz sollte nicht am Wasserbad reiben.
4. Stellen Sie den Schalter an der Vakuumpumpe auf die Position EIN und schalten Sie die Vakuumpumpe ein.
5. Schließen Sie den Absperrhahn (beschriftet mit Nr. 1, rechts abgebildet), um im Rotationsverdampfer ein Vakuum zu erzeugen. Der Absperrhahn Nr. 2 (rechts abgebildet) erfordert keine Einstellung. Der Absperrhahn Nr. 2 sollte zur Vakuumpumpe hin geöffnet sein.
6. Nach etwa einer Minute werden Sie sehen, wie der Dampf an Ihren kalten Fingern kondensiert und sich in der Auffangflasche sammelt. Wenn Sie dies nicht tun, holen Sie sich lieber früher als später Hilfe, insbesondere wenn Sie eine Rotationsverdampferlinie bauen.
7. Um die Probe zu entnehmen, (a) lösen Sie das Vakuum, indem Sie den richtigen Hahn drehen (Markierung Nr. 1, rechts). (b) schalten Sie die Vakuumpumpe aus. (c) Hören Sie auf zu drehen und heben Sie den Kolben an. (d) Nachdem sich der Druck ausgeglichen hat, entfernen Sie die Klemme und nehmen Sie den Kolben hoch.
